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    影響氣相色譜基線的因素:儀器外部環境

    2022-11-10 [1759]

    在氣相色譜分析中,基線問題是常見的維護熱點?;€問題主要包括三個方面:基線噪聲大;出現躍遷、雜峰等;有規律/無規律波動等。一方面,基線噪聲的大小、基線位置可以反映儀器的工作狀態是否正常;另一方面,基線的雜峰、波動可能會干擾正常的樣品分析和定性定量;再一方面,良好的基線狀態意味著儀器系統的穩定性和分析的品質,比如更低的方法檢出限等。因此需要正視氣相色譜儀器的基線問題,積極排查和解決問題。

    引起氣相色譜儀器基線問題的原因多種多樣,在日常的使用中,首先,應當從合格和可靠的供應商獲取儀器耗材,如鋼瓶氣、進樣墊、襯管等;其次,應當做好耗材的日常維護,包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進樣口進樣墊(進樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細柱適配器)、分流捕集阱等的清洗和更換;再則,應當做好色譜柱的老化、FID檢測器噴嘴與收集極的清洗,ECD的高溫老化等部件維護;再次,應當按照儀器使用說明書正確設置和操作儀器;后,還應當注意實驗室環境應當符合儀器的安裝使用要求。

    然而,實際的情況是,即使注意到了以上方面,基線問題在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題。本文將介紹儀器外部工作環境引起的氣相色譜基線問題的一些實例。

     

    儀器外部環境

    1.1 本節概述

    在氣相色譜使用過程中,對于儀器的安裝條件具有嚴格的要求,如實驗室工作平臺的高度和寬度、合乎儀器系統使用的電源、穩定的環境和散熱空間等。儀器所處實驗室的環境可能會對儀器的正常工作產生一些影響,如由于加熱、空調設備或通風設施引起的溫度變化都將影響儀器性能。

    本節主要介紹儀器外部環境,如溫度、濕度、通風等對儀器基線可能造成的一些影響。

    1.2 儀器外部環境對基線的影響

    氣相色譜工作中需要進行加熱、廢氣排放等操作,并與周圍環境形成交互,因此周圍環境的變化可能會影響到儀器的工作狀態;此外,一些部件如電子流量控制裝置對氣體流量的控制也受到外部環境溫度的影響。

    1.2.1 環境溫度對基線的影響

    對于電子流量控制裝置(EPC)而言,其根據柱前壓、色譜柱長度、內徑等參數計算色譜柱在一定溫度(柱溫箱溫度)條件下的流量;由于其計算公式中涉及到的壓力參數,會受到環境溫度的影響,因此一般會在其中加入溫度校正。下圖說明了沒有溫度校正情況下,柱前壓與環境溫度的相關性(藍色線為溫度,紅色線為壓力):

    上海靈華氣相色譜儀

    除此之外,如TCD檢測器以傳熱原理進行樣品含量測量,檢測器溫度的波動會嚴重影響基線。如果室內空調冷風在儀器工作時候持續掃過檢測器,可能會導致基線規律性波動,下圖:

    上海靈華氣相色譜儀

    1.2.2 濕度溫度對基線的影響

    多數實驗在管理規范中均會有濕度要求,一方面由于實驗室儀器多由高精度的電子元器件、光學原件等組成,長時間在高濕度環境放置可能會導致生銹、腐蝕等現象;另外,高濕度可能會導致儀器電路造成短路等異常狀態。尤其在春夏兩季,雨水天氣相對較多,濕度較大,由于濕度引起的儀器問題增加,因此一般會要求實驗室(尤其是南方)安裝除濕機。

    氣相色譜使用中,常常會由于濕度導致檢測器點火困難、基線噪聲大等現象。在基線方面,以FID檢測器為例,由于放大電路使用高阻值電阻(1010Ω),濕度較大時候,電阻表面附著水汽可能會改變其微電流通過能力,從而影響檢測器基線。

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    上圖可以看到,在夏季濕度較大情況下,FID檢測器的基線噪聲較大,且不如冬季噪聲平滑。


    1.2.3 通風對基線的影響

    除了溫度和濕度之外,在使用ECD和TCD檢測器時候,一般均建議將二者出口氣體通過管路引出室外或者引入通風櫥內。TCD一般使用氫氣作為載氣,引出室外是為了避免氫氣在室內聚集;ECD則出于安全和健康考慮,建議將通過檢測器內放射源的載氣(廢氣)引出室外。

    如果引出管路不通暢可能會影響到檢測器的基線。下圖為TCD檢測器基線,出現毛刺原因在于廢氣引出管路出口置于窗外,冬季窗外大風導致管路內氣體流速受到影響,從而影響檢測器基線:

    上海靈華氣相色譜儀

    1.3 小結

     在氣相色譜使用過程中,一定要保證實驗室環境符合儀器的安裝條件和使用要求,避免因為使用環境不當造成儀器故障和損壞,增加實驗室成本。


    文章來源: 氣相色譜分析


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