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    氣體純度不足會導致FID點火困難

    2019-11-27 [1976]

    在使用氣相色譜儀器(配備毛細柱進樣口+FID檢測器)進行分析時候,使用人員反映FID檢測器點火困難,幾乎每天都要點多次才能成功。點火時部分基線圖如下所示(即點火不成功基線監控):

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    如果儀器正常點火成功會出現基線躍遷,見下圖:

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    一般而言,點火不成功/困難的原因有以下幾種:

    (1)FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對;

    (2)FID氫氣、空氣和尾吹氣純度,尤其是氫氣純度;

    (3)FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露,包括閥/EPC接口漏氣,氣路管堵塞等,噴嘴沒有擰緊等;

    (4)FID檢測器噴嘴堵塞;

    (5)FID檢測器點火線圈損壞;

    (6)FID檢測器溫度過低(<120℃);

    (7)FID檢測器受潮;

    (8)部分廠家FID參數/工作站設置參數(如點火閾值)不正常;

    因為儀器終可以點火成功,且屬于機械閥控制氣體流量的氣相色譜儀器,經過儀器檢查,基本排除(1)(3)(5)(6)(8)條;同時,儀器正常使用、正常關機且及時關閉FID火焰,可排除(7),后將問題初步判定在(2)和(4)。

    FID噴嘴堵塞引起的相關問題可以參見往期文章;經過排查,問題主要是氫氣純度和操作原因引起的點火困難。

    對于FID檢測器,其基本原理是(下圖):FID檢測器工作時,空氣(助燃氣)和氫氣(燃氣)在噴嘴(噴咀)處形成富氧性火焰,將載氣中的分析組分燃燒。組分燃燒會形成碳正離子,被收集極收集形成電流。電流經過微電流放大器放大后,轉化為色譜數據處理信號,完成對樣品的分析。

    為了使FID的靈敏度和響應值達到較高的程度,一般設置空氣、氫氣和尾吹氣的流量為300ml/min、30ml/min和30ml/min左右(比例關系基本滿足10:1:1左右)。氫氣過?。ㄈ細獠蛔悖┗蛘呖諝?、氮氣流量(流量過大吹滅火焰)過大都可能點火不成功。

    該次故障儀器配置為毛細柱進樣口+FID檢測器,同時配備氫氣發生器和空氣發生器作為氣源。經過了解,該儀器開機和操作的一般順序是:設置儀器溫度參數(該儀器使用機械閥控制流量,關機時機械閥旋鈕,尤其是檢測器的氫氣和空氣的機械閥旋鈕一般不進行調節);等待溫度達到設定值之后、打開氫氣和空氣發生器;等待發生器壓力表頭示數升上來之后進行點火。

    對于連接在氣相色譜儀器上的氫氣發生器而言,由于氣相色譜儀調節氫氣的機械閥從來不進行調節和關閉,氫氣發生器關閉后,內部存儲的氣體會逐步通過機械閥流路排出,內部無氫氣存留,壓力表示數為0,內部已無氫氣殘留,此時腔體內部充滿空氣;電解水產生氫氣之后,氫氣逐步增多并替換空氣充滿內部腔體,使壓力表示數增高達到設定值。如果開啟氫氣發生器不久后開始對FID點火,氫氣純度不夠,容易造成點火失敗。

    對于以上問題,常見的解決方法是:

    (1)在儀器升溫之前就打開氫氣發生器,使發生器有充足的時間替換內部空氣;

    (2)使用氫氣鋼瓶;

    (3)部分氫氣發生器設有放氣裝置,可以在發生器壓力達到示數之后,將內部氣體放掉;

    (4)可以在氫氣發生器管路(在所有氣源管路)設置放空管路和閥,具體見下圖:

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    上圖在儀器正常使用氣源時候,將放空閥關閉;如果需要對氫氣發生器內的氣體進行放空,可以打開放空閥迅速放氣之后并關閉,等待氫氣發生器內重新產生適當壓力的氫氣進行氣體替換。(請保證室內通風良好,或將放空管路導入通風櫥、引出室外或其他合適的出口;請保證周邊無明火?。。。?/p>

    當然,放空管路和放空閥的功能遠不止上述,下圖為使用發生器供氣的理想氣路和使用鋼瓶供氣的理想氣路(圖片來源:Modern Practice of GasChromatography, Fourth Edition)

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    安裝有放空閥的管路,在氣源停止使用并關閉鋼瓶瓶閥之后,可以通過放空閥迅速釋放管路內的剩余氣體。待到剩余氣體排出,壓力表下降到零后,將減壓器手柄旋轉到彈簧不受力為止(逆時針旋松),一方面避免減壓器表頭長時間受力;另外一方面,避免下次打開瓶閥時壓力突然升高損壞低壓表頭,甚至造成事故傷人。


     Chromcycle 氣相色譜分析

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