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    氣相色譜儀對PVC膜中塑化劑DEHP的測試

    2011-07-04 [2253]

               為了研究PVC 膜中增塑劑鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)在食品包裝中的安全性,采用氣相色譜儀測試了幾種水性溶劑(蒸餾水、65%乙醇、20%乙醇、4%乙酸)在不同溫度(17℃、30℃、40℃、50℃、60℃)下對PVC 膜中增塑劑DEHP 的溶出率。研究結果表明,PVC 膜中DEHP 在幾種水性溶劑中均有溶出,在65%乙醇中溶出率大, 范圍為0.85%~6.31%,當浸泡溫度超出30℃后,溶出率增幅較大;在 20%乙醇和蒸餾水中的溶出率較小,范圍 為0.19%~0.45%和0.19%~0.37%;4%乙酸對DEHP 的溶出作用小,70 個樣品中,檢出率為17%,檢出 溶出率<0.4%。說明PVC 類薄膜(含保鮮膜)及其制品接觸含酒精較高的飲料(包括含酒精的固體食品)時,安全隱患較大。而包裹酸性較強食品時,其安全性可能較高。

           關鍵詞:鄰苯二甲酸二異辛酯;水性溶劑;PVC 膜;增塑劑;塑化劑;食品添加劑



    1 .材料與方法

    1.1 材料

    食品包裝用PVC 膜,按文獻方法多次測定, 得膜中增塑劑DEHP 的含量為24%。將PVC 膜樣品依次用脫脂棉沾取去離子水、乙醚擦洗干凈,剪成2 mm×2 mm 大小的碎片備用。

     

    1.2 試驗條件


    GC-9890 型氣相色譜儀(靈華儀器,FID 檢測器); SDH-1 型全自動氫氣發生器(上海思達分析儀器);SDA-1 型全自動空氣源(上海思達分析儀器);電熱鼓風干燥箱(502 型);LG10-2.4A 離心機;鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(分析純);其他均為國產分析純試劑。


    2. 氣相色譜分析條件

    不銹鋼填充柱:1MX3mm.,程序升溫:250℃(0 min),20℃/min290℃(7min)。檢測器溫度:270℃,氣 化溫度:260℃。N2流速:32 mL/min,H2 流速:20 mL/min,Air 流速:300 mL/min。進樣量:3 μL。

    2.1. 標準曲線的制作

    精密量取DEHP4.06 mL 于100 mL 容量瓶中,用甲醇定容。配成DEHP 含量40000 μg/mL 的 DEHP 使用液。 分別吸取0、0.1、0.2、0.5、1.0、1.5、3.0 mL DEHP 使用液于1~7 號試管中,用甲醇定容至5mL。配成濃度分別為0、800、1600、4000、8000、16000、24000 μg/mL 的標準系列溶液備用。以保留時間定性,峰面積定量, 制作DEHP峰面積-濃度標準曲線。結果表明,在0~24000 μg/mL 范圍內,DEHP 標準曲線擬合良好(R2=0.9999), 標準曲線方程為y=20.638x-1782.7。


    3.萃取溶劑的選擇

    以DEHP 回收率為指標,選用萃取溶劑。結果見表1。從表1 中我們可以看出,萃取蒸餾水中的DEHP, 三氯甲烷回收率較高,乙醚和正己烷的回收率較低。萃取4%乙酸中的DEHP,乙醚和三氯甲烷回收率較高,正己烷的回收率稍低。萃取65%乙醇中的DEHP,三氯甲烷和正己烷回收率較高,乙醚在65%乙醇中揮發迅速,損失較大。綜合上述結果,本試驗選用三氯甲烷為萃取溶劑。

     

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